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全自動凱氏定氮儀對大豆粗蛋白的測定
粗蛋白質(zhì)含量是進(jìn)口糧食、飼料、油料的主要指標(biāo),測量結(jié)果的質(zhì)量直接影響貿(mào)易雙方的利益。隨著近年來大豆、大麥進(jìn)口量的日益增長,這一影響愈顯重要。凱氏定氮法SN/T0803.9-1999是測定進(jìn)出口油料中粗蛋白質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)方法,全自動凱氏定氮儀是測定的主要儀器,實驗室試圖通過對其不確定度的評估和計算,以定量表征測量結(jié)果的質(zhì)量,確定測量結(jié)果的可信程度。
精確稱取一定量的大豆樣品,按SN/T0800.1標(biāo)準(zhǔn)制備,在催化劑存在下,用硫酸分解蛋白質(zhì),用全自動凱氏定氮儀測定含氮量,乘以相應(yīng)的氮與蛋白質(zhì)換算系數(shù)即為粗蛋白質(zhì)含量。不確定度來源于讀數(shù)偏差以及其它一些偶然性變化,包含質(zhì)量的隨機效應(yīng)、體積的隨機效應(yīng)、樣品的非均勻性、測試過程中的隨機效應(yīng)。不確定度來源于天平的分辨率、玻璃容器的示值允差和溫度誤差、定氮儀系統(tǒng)的校準(zhǔn)、化學(xué)試劑純度以及原子量的不確定度等。
通過全自動凱氏定氮儀的測定,討論了大豆中粗蛋白質(zhì)含量測定的不確定度評定方法,評定利用了實驗室間協(xié)同試驗的r值,并通過回收率試驗間接評定了由系統(tǒng)效應(yīng)產(chǎn)生的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積不確定度分量,具有較強的實用性和可操作性,適用于糧食、飼料、油料中粗蛋白質(zhì)分析。
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